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3 -羧酸酯香豆素荧光增白剂的合成

来源:练达化工发布日期:2018-11-12阅读:-

3 -羧酸酯香豆素荧光增白剂的典型产品是C.I.荧光增白剂101(荧光增白剂PEB、ACF),它的合成方法如下。

(1)工艺流程:采用传统的Perkin法合成C. I.荧光增白剂101,其中所用原料丙二酸二乙酯结构中含有两个活泼氢,在醋酸酐作用下易与水杨醛中的醛基反应脱水而成双键中间体,再经环化即成产品。

图1

(2)反应式:

图2

(3)操作:

①2-羟基-1-蔡甲醛的合成:在装有搅拌器、滴液漏斗和回流冷凝器的反应釜中,加人15L醋酸,搅拌下加人10. 5kg β-萘酚和12kg六次甲基四胺,边搅拌边升温。当温度升到90C时,滴加浓硫酸9L,加毕,于97C下搅拌反应2. 5h。冷却后加到95L水中,,静置析出晶体。过滤,滤饼用水洗至中性,于50C千燥,得到约11kg2-羟基- 1-萘甲醛,产品收率为85.5%。

②成环将制得的11kg2-羟基-1-萘甲醛加人反应釜中,同时加人11kg丙二酸二乙酯和18kg醋酐,搅拌,在130^C下加热回流6h。停止加热后继续搅拌,冷却至80C以下,静置--段时间,过滤,并用20%的碳酸钠溶液洗涤滤饼,再用清水洗涤。然后将滤饼放人100L.反应釜中加入10L乙醇,加热溶解,冷却,过滤,滤饼用少量乙醇冲洗,然后于50~60'C千燥,粉碎后得到淡黄色粉末,产品收率约80%。

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【本文标签】:荧光增白剂的合成

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